Agilent 6820-GC(For Cerity NDS )現場培訓教材 |
一、培訓目的: ● 基本了解6820-GC硬件操作。 ● 掌握Cerity NDS化學工作站的開機,關機,參數設定,學會數據采集,數據分析的基本操作。 二、培訓準備: 1、儀器設備: Agilent 6820-GC ●進樣口: 隔墊吹掃填充柱進樣口(P/P);分流不分流進樣口(S/S) 。 ●檢測器: FID檢測器;TCD檢測器;μECD檢測器。 ●色譜柱:P/N 125-1017 :15mX530μX0.5μ。 ●進樣體積: 1ul。 2、氣體準備: ● FID :高純H2(99.9995%),Air(干燥無油壓縮Air)。 ● FID、TCD:高純載氣(如N2 99.9995%;He99.9995%); μECD(N2 99.9995%)。 基本操作步驟: (一)、儀器配置: ● 打開計算機,進入Windows 2000 畫面。 ● 點擊屏幕上或程序中的"ConnectAdmin",進入儀器配置畫面。點擊"可用儀器"欄中6820,然后點擊"添加"鈕,進入"添加儀器"畫面,如圖所示。分別輸入儀器名,如6820GC;選擇儀器類型,如6820;選擇連接為"通訊端口",類型為"COM1",,點擊"添加 " 按鈕,點擊"關閉"按鈕關閉添加儀器畫面。將剛配完端口的儀器移至右邊的"已連接的儀器欄"中,并退出。 (二)、開機: 1、開氣(按相應的檢測器開所需氣體)。 2、打開 6820-GC 電源。 3、待6820-GC自檢完成后,雙擊Agilent Cerity QA-QC圖標,化學工作站自動與6820-GC通訊,進入的工作站畫面,如下所示。 (三)數據采集方法編輯: 開始編輯完整方法: 1、點擊左邊的"方法"按鈕進入方法編輯畫面,點擊"創建.."按鈕,輸入方法名,如Test6820,然后點擊方法畫面中"采集"子按鈕進入采集參數編輯畫面。(其它子按鈕參數目前保持不變。)如圖所示: 2、參數配置設定: 點擊如圖所示的"參數配置"圖標,進入編輯畫面。然后點擊該畫面的"前"子按鈕,分別選擇前進樣口和前檢測器尾吹的氣體類型,如He 和N2;并輸入有關柱一的參數:前進樣口/前檢測器/毛細柱/15M/530μ/0.5μ.用同樣的方法輸入"后"子按鈕的參數。點擊"配置"子按鈕輸入氣體的類型,如He 和N2。柱箱溫度的zui高使用溫度,如325度。進樣方式選擇:手動。若系統有氣動閥,配置所有要用的閥為"開關閥",與時間表一起使用。 3、閥參數設定: 點擊"閥"圖標,進入閥參數設定畫面。設定所有要用的閥初始狀態為"關"。(與時間表配合使用進行閥進樣)。 4、隔墊吹掃填充柱進樣口參數設定: 點擊 "進樣口"圖標,進入進樣口參數設定畫面。點擊左邊"前"或"后"子按鈕,進入填充柱進樣口參數的設定,輸入進樣口的溫度,如250℃;并選中這該參數。 ●若為毛細進樣口,參照第5項。 5、毛細柱進樣口參數的設定: 點擊左邊"前"或"后"子按鈕,進入毛細柱進樣口參數的設定,輸入進樣口的溫度,如250℃,并選中該參數。單擊"模式"右邊的下拉式箭頭,選擇合適的進樣方式(如不分流方式),然后在"到分流口的吹掃流量"右邊的空白框內輸入吹掃時間,如0.75min,如圖所示。(若選擇分流方式,則無需輸入此時間)。 6、爐溫參數設定: 點擊"爐溫"圖標,進入柱溫箱參數設定。在"開"右邊的空白框內輸入初始溫度(如80℃),點擊"開 "左邊的方框;也可輸入柱子平衡時間(如1min);下圖為一程序升溫的例子。 80℃(0min)----15℃/min------180℃(2min)。 7、 FID檢測器參數設定: 點擊"檢測器"圖標進入檢測器參數設定,點擊左邊"前"或"后"子按鈕,進入FID檢測器參數的設定。在"溫度"右方的空白框內輸入溫度,如300℃;并選中所有參數,如圖所示。 8、 TCD檢測器參數設定: 點擊"檢測器"圖標進入檢測器參數設定,點擊左邊"前"或"后"子按鈕,進入TCD檢測器參數的設定畫面。在"溫度"右方的空白框內輸入溫度,如300℃,選中該參數。負極性---由被測物質與載氣的熱傳導性決定;選中"熱絲"。如圖所示。 9、ECD參數設定: 點擊"檢測器"圖標進入檢測器參數設定,點擊左邊"前"或"后"子按鈕,進入ECD檢測器參數的設定畫面。在"溫度"右方的空白框內輸入溫度,如300℃,選中所有參數,如圖所示。 10、輔助參數設定: 點擊"輔助參數設定"按鈕,進入輔助參數設定畫面,分別選擇Aux1,Aux2,輸入輔助1的溫度及類型,輔助二的溫度及類型,并選中該參數。 11、運行時間表的設定: 點擊"時間表"圖標,進入時間表參數設定。在"時間"下方的空白處輸入時間(如0.01min),點擊 "事件"下方的下拉式箭頭,選中事件(如閥1);點擊"設定值"下方的下拉式箭頭,選中事件狀態,如"開";依次輸入多行。 12、信號參數設定: 點擊"信號"圖標,進入信號參數設定畫面。點擊左邊的"信號1"或"信號2"子按鈕,選擇信號源為"檢測器";點擊信號源下面的下拉式箭頭,選中要輸出信號的檢測器,如前檢測器。選擇合適的數據采樣頻率,如20HZ。 (四)、儀器編輯: ● 點擊左邊的"儀器"按鈕進入儀器編輯畫面,然后點擊"配置"子按鈕,,分別選擇檢測器尾吹的氣體類型,如He 和N2;柱箱溫度的zui高使用溫度,如325度。若系統有氣動閥,配置所有要用的閥為"開關閥",點擊"保存更改"。 ●將編輯的方法下載到儀器上。 在儀器畫面,點擊"狀態"子按鈕,點擊"下載"按鈕,如下圖所示,選擇您的方法名,如test6820,點擊"確定"按鈕,則編輯的方法下載到儀器上。 (五):樣品編輯及進樣: ● 點擊左邊的"樣品"按鈕,點擊"編輯"子按鈕,在樣品名的下方輸入樣品名,如FID001,選擇方法名,如test6820;儀器名,如6820GC。點擊"注冊樣品"按鈕。依次注冊若干樣品,退出該畫面。 ● 點擊左邊的"儀器"按鈕進入儀器畫面。點擊"工作列表"子按鈕,進入列表畫面,畫面顯示所有注冊提交的樣品,如圖所示。點擊"狀態"按鈕,查看儀器狀態,待準備好后。 ●在 "儀器畫面"中,點擊"實時繪圖"子按鈕,進入實時繪圖畫面,點擊實時繪圖畫面中的"編輯信號參數"按鈕,將要繪圖的信號移至右邊框中,點擊"確定"按鈕,退出。然后點擊"工作列表"子按鈕,在該畫面中點擊"開始"按鈕,進樣并迅速按下6820鍵盤上的"開始"鍵。 (六)、樣品數據分析: ●調出數據: 點擊左邊的"方法"按鈕,點擊"分析"子按鈕,點擊"積分"按鈕,進入以下畫面,點擊如圖所示的圖標,選中您要分析的數據,如FID001,點擊"確定",則數據被調出。 ●譜圖優化: 在"方法畫面"中, 點擊"分析"子按鈕,點擊 "圖形"按鈕,如圖所示,選中保留時間、組份名稱、基線、刻度。信號的時間和相應范圍設為"自動設定"或分別設定低、高值。 ●積分參數優化: 在"方法畫面"中,點擊 "分析"子按鈕,點擊"積分"按鈕,進入積分畫面,如圖所示。選擇合適的斜率靈敏度,峰寬,面積截取值,峰高截取值,點擊如圖所示"積分"圖標,則數據被積分。如果積分結果不理想,則修改相應的積分參數,直到滿意為止。 ●輸出報告設定: 在"方法畫面"中,點擊"輸出"子按鈕,選擇"面積百分比報告",其它選項不變。點擊"另存為"按鈕,輸入相應的方法名,存儲修改的方法,如TEST6820FID。 ● 點擊左邊的"重新處理"按鈕,進入重新處理畫面,在樣品區選中要處理的數據,如FID001,點擊下拉式箭頭,選擇"查看報告"。點擊如圖所示的調出方法圖標,調出剛才修改后存儲的方法TEST6820fid,再點擊如圖所示"用新設定重新處理"圖標,點擊"確定"按鈕退出該畫面,則數據被重新處理。 ●若要打印輸出,點擊報告底部的"打印"按鈕。 (七)、數據庫的使用: ●退出Cerity QA-AC 工作站軟件,點擊DB Maintenance(或從Cerity軟件中,點擊頂部"文件"菜單,選擇數據庫維護)進入數據庫維護畫面,畫面顯示的是Thedb.mdb數據庫中的所有數據。選中要轉移的數據,點擊如圖所示"歸檔樣品"按鈕,并輸入文件名,如mydb,點擊"打開"按鈕,則選中的數據被轉移到mydb.mdb。 ***從Thedb.mdb 中移走的數據,在Cerity樣品區不再顯示。 ●mydb.mdb中的數據傳至Thedb.mdb 點擊"File"菜單,選擇打開數據庫,如圖所示.選中要傳的數據庫,并輸入數據庫的名稱Thedb,點擊"打開"按鈕,則選中的數據就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過來的數據,將在樣品區顯示。 (八)、關機: 實驗結束后,退出化學工作站,退出Windows 所有的應用程序,用Shut down 關閉PC,關閉打印機電源。在主機上關閉FID氣體(H2,Air)------適于FID。同時關閉FID/μECD/TCD檢測器,降溫各熱源(柱溫,進樣口溫度,檢測器溫度),待各處溫度降下來后(低于50℃),關6820GC電源,zui后關載氣。 (九)、注意事項: ●柱老化時,勿將柱端接到檢測器上,防止污染檢測器; ●柱老化時,請在室溫下通載氣15min后,再老化,以防損壞柱子。 ●其它注意事項見說明書,現場工程師介紹。 |
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